掃描電子顯微鏡(SEM)利用電子束從納米尺度的樣品中獲取信息。所檢測到的主要信號類型是背散射電子(BSE)和二次電子(SE),它們在高倍率下生成樣品的灰度圖像。然而,還有許多其他的電子與樣品表面物質相互作用的產物——這些信號可以提供關于樣品的額外信息。在這篇博客中,我們將闡述掃描電鏡中的能譜(EDX)是如何工作的。
電子 —— 與樣品表面的相互作用
入射電子與樣品表面的物質相互作用產生了各種各樣的信號,這些信號攜帶了關于樣品的不同信息 (圖1)。例如,背散射電子產生的圖像與原子序數的差異有關; 二次電子給出了形貌細節信息,陰極發光可以提供關于電子結構和材料化學成分的信息; 透射電子可以描述樣品的內部結構和晶體學。在掃描電鏡中廣泛使用的另一種信號是X射線。
圖1:電子物質相互作用中產生不同信號的例證。
掃描電鏡中能譜的原理
每個原子都有一個*的電子數,它們在特定位置的正常條件下存在,如圖2所示。這些位置屬于特定的軌道,它們擁有不同的、離散的能量。
SEM中X射線的生成一共有兩個步驟。在*步中,電子束撞擊樣品并將部分能量轉移到樣品的原子上。這種能量可以被原子的電子用來“跳躍”到具有更高能量的能量軌道,或者是脫離原子。如果發生這樣的轉變,電子就會留下一個空位。空位相當于一個正電荷,在這個過程的第二步,空位會吸引來自高能量軌道的電子填補進來。當這樣一個高能量軌道的電子填滿了低能量軌道的空位時,這種轉換的能量差可以以X射線的形式釋放出來。
X射線的能量是通過這兩個軌道之間能量差的特征所展現出來的。它取決于原子序數,是每個元素的*屬性。所以,X射線是每個元素的“指紋”,可以用來識別樣品中存在的元素的類型。
圖2:X射線生成過程:1)將能量轉移到原子電子上,使其脫離生成一個空位,2)空位由更高能量的另一個電子填充,并釋放出X射線。
EDX能譜分析:X射線如何工作
與BSE,SE和TE不同,X射線是電磁輻射,就像光一樣,由光子組成。為了檢測它們,的系統使用了硅漂移探測器(SDD)。由于其具有更高的計數率、更好的分辨率和更快的分析能力,都優于傳統的Si(Li)探測器。這些探測器被置于一個特定角度,非常接近樣品,并且有能力測量X射線的光子能量。探測器與樣品之間的立體角越高, X射線檢測概率越高,因此獲得*結果的可能性也越大。
圖3: 典型的EDX光譜:y軸描述X射線數量,x軸是X射線的能量。峰的位置是對元素的識別,峰高有助于對樣品中各元素濃度的量化。
由EDX分析產生的數據包含了樣品中所有不同元素對應的峰值的光譜。在圖3中可以看到,每一個元素都有*能量的特征峰。
此外,EDX可以用于定性(元素的類型)以及定量(樣本中每個元素的濃度百分比)的分析。在大多數SEM中,軟件可以自動識別峰值,并計算檢測到的每個元素的原子百分比。EDX技術的另一個優點是,它是一種非破壞性的表征技術,需要很少或不需要樣品的制備。
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線掃描
面掃描
示例——金相樣品
Phenom ProX電鏡能譜一體機能譜測試——面掃(Mapping計數率高達1.3萬CPS,Mapping結果更準確)
Phenom ProX電鏡能譜一體機能譜測試——線掃
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